Chromatographie sur fluides surexcrue – Wikipedia

Le trop critique ou Chromatographie liquide supercritique (Abk. SFC , Anglais chromatographie fluide supercritique ) est un processus de détection analytique de la chromatographie.

Les phases mobiles sont utilisées dans le SFC qui sont au-delà de la température critique et de la pression critique spécifique au matériau. De nombreuses propriétés physiques d’un tel liquide se trouvent entre celles des gaz et des liquides. La densité, la viscosité et le coefficient de diffusion méritent d’être mentionnés. De cette façon, les problèmes analytiques peuvent être traités avec une chromatographie sur les fluides supercritiques, pour laquelle la chromatographie sur le gaz ou le liquide ne peut plus être utilisée.

La caractéristique décisive du SFC est l’état d’agrégation de la phase mobile. Le tissu utilisé pour cela est dans un état sursaut. Autrement dit, il s’agit d’un état entre le gaz et le liquide. Cela peut s’expliquer de telle manière que le liquide suremplitique est à une température si élevée qu’il peut être converti dans l’état d’agrégation purement liquide en raison de la pression. La température la plus basse est appelée la température la plus basse. _C . Cependant, afin de différencier précisément la zone suremportée, vous devez toujours _C définir. Une fois que cela est dépassé, la condition purement gazeuse peut être atteinte sans température aussi élevée. Les deux tailles sont des constantes spécifiques au tissu. Quelques exemples sont répertoriés dans le tableau suivant.

Par exemple, si vous prenez un composé chimique tel que le dioxyde de carbone et changer la pression et la température dans un récipient fermé, vous pouvez atteindre les états d’agrégation correspondants. Si vous vous déplacez (avec les valeurs de pression et de température) le long des limites de phase, il y a deux états agrégés, il y en a même trois au point soi-disant triple. Si vous traversez le point critique C _p , vous venez dans la zone suremplitique.

Sur la base de cet état, la considération suivante peut désormais être faite: si vous réduisez la pression, le liquide suremplitique est transféré en continu au taux d’argile gazeux. Si vous refroidissez Isobar (à la même pression), vous entrez dans la zone liquide. Il n’y a pas de transfert brusque d’une limite de phase entre gazeux et liquide. Les propriétés du tissu sont en continu.

Les fluides surexcrus ont donc des propriétés des gaz et des liquides. Ils peuvent être compressés exactement comme les gaz afin que la densité puisse être réglée en utilisant la pression. La densité peut également être augmentée en réduisant la température lorsque la pression est constante.

De même, les fluides surexcréables ont une solubilité variable qui peut être plus petite, mais aussi beaucoup plus grande que celle des liquides purs. Par exemple, l’ammoniac et l’eau sont même capables de dissoudre le verre dans cet état.

Le plus important pour la séparation chromatographique est le coefficient de diffusion, la viscosité et la densité de la phase mobile.

Le coefficient de diffusion a un impact sur la cinétique de remplacement des composants de l’échantillon entre la phase hospitalière et mobile. Plus, plus le solde de distribution s’ajuste rapidement. La solidité de la phase mobile dépend de la densité. Une densité élevée permet de dissoudre les composants d’analyse. Vous n’avez donc pas besoin d’évaporer l’échantillon comme dans la chromatographie en phase gazeuse (GC). Si la viscosité est relativement grande, il y a une chute de haute pression dans les longues colonnes capillaires et les colonnes emballées. Avec une densité croissante, la viscosité du liquide suremportée ressemble davantage à celle des gaz (il est donc relativement petit).

Comme déjà décrit, la phase mobile est un liquide supercritique au SFC. Pour les appareils le plus simples possibles, seules les connexions sont considérées qui sont relativement faciles à transférer à l’état super critique. La pression critique et la température critique ne doivent donc pas être trop élevées. Une sélection de ces substances est répertoriée dans le tableau suivant.

En plus des hydrocarbures aliphatiques, tels que le pentan, le dioxyde de carbone est actuellement utilisé le plus fréquemment, car il est inerte et non toxique pour avoir une bonne solabilité et est très bon marché. Un inconvénient est la faible polarité. Pour cette raison, d’autres composants de la phase mobile doivent souvent être ajoutés. Tel Modificateur sont, par exemple, du méthanol, de l’acétone, de l’hexan et du chlorure de méthylène. Le solvant polaire peut également améliorer la solution. Le xénon et d’autres gaz nobles plus élevés sont rarement utilisés pour des raisons de coût. Outre l’ammoniac, aucun composé hautement polaire tel que les acides hydrogène halogène, les alkylbromides et les oxydes d’azote plus élevés ne sont utilisés en raison de leurs propriétés physiologiques, de leur grande agressivité et de leur instabilité.

Les phases stationnaires spéciales n’ont pas encore été développées pour le SFC. En général, les matériaux connus de la chromatographie en phase gazeuse et du HPLC, tels que des cailloux non modifiés et modifiés chimiquement, sont utilisés comme utilisés dans le RP HPLC. Ou vous pouvez prendre des polymères tels que le polysiloxane du GC pour le revêtement des particules de porteurs et les colonnes capillaires. La phase stationnaire peut être un solide ou un liquide sous la forme d’un film mince sur un matériau porteur.

La technologie de l’appareil a été largement prise en charge des domaines de la chromatographie en phase gazeuse et du HPLC. Le contrôle de la pression et la promotion de la phase mobile se déroulent généralement via des pompes à piston à long terme. Comme pour le HPLC, le système d’injection pour les répétitions est une valve réutilisable avec une petite boucle d’échantillon interne.
Vous avez également les deux options de la colonne Capillaire (Kapillar-SFC, CSFC) ou de la colonne emballée (PSFC). En raison de la plus grande chute de pression, les colonnes emballées ne sont que relativement courtes – 5 à 25 cm. Les longueurs de 5 à 20 m sont courantes pour les colonnes capillaires.

Comme pour la chromatographie en phase gazeuse, la température peut être régulée via un four à colonne.
Le restriction est le restriction. Il s’agit d’une vanne de précision ou d’un capillaire à la fin de la colonne. Le restriction est destiné à garantir la pression minimale requise pour l’état suremplisible jusqu’à la fin de la colonne. La restriction des colonnes capillaires est particulièrement importante en raison des très petits taux des rivières.

La détection dépend en partie de la substance utilisée pour la phase mobile. Par exemple, le détecteur d’ionisation de flamme (FID) convient tout à fait pour le dioxyde de carbone pur. Cependant, si une modification a été ajoutée, le FID est moins utile.

En lien avec les colonnes capillaires, les détecteurs de GC sont généralement utilisés, pour les colonnes emballées, principalement celles du HPLC, par exemple le détecteur UV / vis.