Microscope rastelectron – Wikipedia

Pollen différent, avec leurs différentes surfaces, enregistrés avec le microscope électronique à balayage

Surface d’une pierre rénale avec des cristaux de tarragon de Weddellit (dihydrate d’oxalate de calcium). Enregistrement REM, tension de rayons primaires 30 kV, surface représentée = 0,7 mm × 0,5 mm.

Le premier microscope électronique à balayage par M. von Ardenne

Quand Microscope rastelectron ( Remorqueur ) ( Anglais Microscope électronique à balayage , Qui ) Si vous vous référez à un microscope électronique, dans lequel un faisceau d’électrons dans un certain motif est répertorié sur l’objet élargi à former et les interactions des électrons sont utilisées avec l’objet pour créer une image de l’objet. Les images générées avec un microscope électronique à balayage sont des images des surfaces de l’objet et ont une profondeur de champ élevée. Une illustration captivante peut également être réalisée en transmission (anglais. Microscopie électronique à transmission à balayage , Tige), en conséquence, des microscopes électroniques de transmission équipés ou des microscopes électroniques de transition de grille dédiés sont nécessaires pour cela.

Remorqueur Cambridge S150 à l’Institut géologique, Université de Kiel, 1980

En 1925, Hans Busch a découvert qu’un champ magnétique peut être utilisé comme objectif électronique, analogue à la lentille en verre dans les rayons légers. En 1931, Ernst Ruska a construit le premier microscope électronique avec Max Knoll. Cependant, il s’agissait d’un microscope électronique à rayonnement (microscope électronique à transmission-microscope) et n’a fourni aucune image de la surface, mais la distribution de la masse dans l’objet. La résolution de ce premier microscope électronique était initialement très limitée pour des raisons techniques. Deux ans plus tard, Ernst Ruska a construit son deuxième microscope électronique avec une résolution de 50 nm, ce qui dépasse de loin la résolution avec un échantillonnage de rayons légers.

Le microscope électronique à balayage a été inventé par Manfred von Ardenne en 1937. Il a développé et construit le premier microscope électronique à balayage à haute résolution avec une forte élargissement et balayage d’une très petite grille (longueur latérale 10 µm; résolution dans les lignes 10 nm) avec un jet électronique réduit et finement finement concentré (diamètre de sodium 10 nm). D’après Ardenne, le principe d’échantillonnage n’a pas seulement utilisé pour ouvrir une autre manière en microscopie électronique, mais aussi spécifiquement pour éliminer l’erreur chromatique qui est inhérente aux microscopes électroniques. Dans ses publications, il a décrit et discuté des fondements théoriques du microscope électronique à balayage et des différentes méthodes de détection et a informé son exécution pratique. D’autres travaux sont venus du groupe Vladimir-Zworykin (1942), plus tard par les groupes de Cambridge dans les années 1950 et au début des années 1960 sous la direction de Charles William Oatley. Tous ces travaux ont finalement conduit à la commercialisation du premier microscope électronique à balayage commercial “Stereoscan” (1965) de Cambridge Scientific Instruments Company. Un rapport sur l’histoire du début du SEM a été écrit par McMullan.

Génération de jauge électronique [ Modifier | Modifier le texte source ]]

Représentation des quatre différents types d’analyse

Le faisceau d’électrons est généré dans une source d’électrons. Les appareils plus simples sont un fil plié en épingle à cheveux du tungstène ou un laboratoire ₆ -Crystall (Lanthanhexaborure). Il s’agit d’électrons chauffés et émises (cathode de lueur ainsi appelée), qui sont ensuite accélérés dans un champ électrique avec une tension de 8 à 30 kV.

La technologie des émissions de terrain est utilisée dans des appareils plus chers. La cathode d’émission de terrain (anglais pistolet d’émission de terrain , Feg) se compose d’une très belle pointe, à partir duquel les électrons “réglaient” les électrons en créant une résistance au champ électrique très élevé. Une distinction est faite entre les émissions de champ froid, dans lesquelles les électrons ne s’échappent qu’à une fine pointe de Wolfram sans chauffer la cathode uniquement en raison du champ électrique adjacent, et de l’émission de champ thermique, dans lequel une cathode Schottky est légèrement chauffée. L’émission de champ thermique a l’avantage de l’intensité supérieure du faisceau. Les instruments avec de telles sources d’électrons sont caractérisés par une qualité d’image particulièrement bonne avec une très faible tension d’accélération. La raison de la meilleure qualité d’image est que les électrons ont une vitesse définie.

Processus de balayage [ Modifier | Modifier le texte source ]]

Principe fonctionnel simplifié d’un microscope électronique à balayage (REM-EDX)

L’intérieur d’un microscope électronique à balayage

Le microscope électronique à balayage est basé sur l’ABRASTER de la surface de l’objet à l’aide d’un faisceau d’électrons finement groupé. Le processus complet a généralement lieu dans le vide élevé pour éviter les interactions avec les atomes et les molécules dans l’air.

À l’aide de bobines magnétiques, le faisceau d’électrons est axé sur un point sur l’objet. Si le faisceau d’électrons rencontre l’objet, diverses interactions sont possibles, dont la détection fournit des informations sur la nature de l’objet. L’intensité du signal est évaluée.

Le jet d’électrons principal provenant de la cathode est désormais enlacée (grille) sur la surface de l’objet, comme avec un téléviseur tube, tandis que le signal est converti en informations de valeur de gris et affichée de manière synchrone à l’écran. Une fois que toutes les lignes de l’image ont été numérisées, Grid recommence sur le bord supérieur de l’image et une nouvelle image est créée.

L’élargissement n’est rien de plus que le rapport entre la surface de l’échantillon numérisé et la taille du moniteur. L’élargissement peut être réglé presque en continu pour la plupart des appareils.

Représentation schématique des signaux créés et utilisés dans le REM.

Contraste de contrôle d’électrons secondaire [ Modifier | Modifier le texte source ]]

Les électrons secondaires (SE) générés par les électrons du faisceau (électrons primaires) servent en interaction avec les atomes de l’objet à examiner par les électrons du faisceau (électrons primaires). Vous avez une énergie de certains volts d’électrons et pouvez être enregistré par un détecteur d’Everhornley (ETD) ou par un soi-disant détecteur d’Indens (le détecteur se trouve dans le pilier). En raison de leur faible énergie, ils ne proviennent que des nanomètres supérieurs de la surface et forment ainsi le Topographie de l’objet. SE des couches plus profondes n’atteignent pas la surface et ne sont donc pas détectées. Le volume à partir duquel le SSE est enregistré est donc beaucoup plus petit que la zone excitée par le faisceau primaire. La résolution n’est presque déterminée que par le diamètre de jet accessible et ceci est relativement petit, donc les images SE permettent une résolution très élevée (quelques nm).

Le contraste d’image effectif dépend de plus de paramètres que dans le microscope léger. Les zones enclines au détecteur semblent plus lumineuses que les surfaces qui sont refoulées par le détecteur (contraste d’atterrissage). Il existe également d’autres mécanismes de contraste, tels que le contraste de bord ou le contraste d’ombrage. En général, l’impression se pose comme si vous regardiez l’objet d’en haut alors qu’il est éclairé dans la direction du détecteur. Les répétitions sont donc souvent gravées sélectivement pour renforcer le contraste.

Le rendement en SE dépend également du matériau (en raison des charges, du nombre de commandes et de la liaison chimique). En remplaçant le SE et le manque de matériaux de mise à la terre et d’isolation électriquement tels que B. oxyde chargé positivement et empêche ainsi les électrons empêchant les électrons. En conséquence, ils semblent plus sombres qu’un environnement métallique. En principe, les matériaux lourds semblent plus légers que la lumière. Le détecteur Inkens en particulier montre plus de contraste matériel, tandis que le détecteur Everhart-Thornley est plus sensible aux topographies en raison de sa position latérale.

Contrôle des électrons de la litière de retour [ Modifier | Modifier le texte source ]]

Une autre procédure d’illustration fréquemment utilisée est la détection de Électrons retournés (Engl. électrons rétrodiffusés , L’ESB). Ces électrons primaires, qui sont refusés par l’objet, sont plus efficaces par l’énergie que les électrons secondaires et ont une énergie typique de certains KEV. L’intensité du signal dépend principalement du nombre moyen de commande du matériau. Les éléments lourds assurent une forte récupération, de sorte que les zones correspondantes semblent brillantes. En revanche, les zones avec des éléments plus claires semblent plus sombres. L’image de l’ESB est donc également Image de contraste matériel Décrit et permet des conclusions sur la nature chimique du matériau de l’objet ou la distribution de différents matériaux ou éléments dans l’image.

Lors de l’interprétation des images de contraste matériel, il convient également de noter que la topographie de l’échantillon (inclination des terres, ombrage, charge, etc.) peut également influencer le contraste et faire semblant d’inhomogénéités matérielles. Le volume d’interaction, à partir duquel les électrons sont rejetés, dépend de la tension d’accélération en plus du matériau de l’échantillon examiné. Il s’agit généralement de quelques micromètres cubes, par conséquent, les images de l’ESB ont une résolution plus faible que les images électroniques secondaires.

Le détecteur Everhart-Thornley peut être utilisé pour détecter les électrons de rejet. Si la tension est négative sur la grille du détecteur, seuls les électrons de rejet générés par l’énergie peuvent atteindre le détecteur, les électrons secondaires sont protégés. ^[d’abord] Étant donné que le détecteur Everhart-Thornley est du côté de la répétition, le rendement des électrons de rejet est relativement faible. Un détecteur électronique d’inversion dédié est le détecteur Robinson, dans lequel un scinateur avec un trou est placé au-dessus de l’échantillon que le faisceau d’électrons primaire frappe l’échantillon à travers le trou. ^[2] Les détecteurs modernes sont à base de semi-conducteurs, ont souvent plusieurs segments et sont placés directement sur la pièce de poteaux ^[3] . Une autre conception est directement intégrée dans la colonne (détecteur “INLENS”).

En attendant, il existe également des solutions techniques (look électronique, détecteur) pour le fait que le contraste rétro-éclairé avec de très petites énergies d’accélération (1 keV et moins) peut être utilisée pour l’illustration. En raison du petit volume d’interaction dans ces énergies, vous obtenez également une résolution nettement meilleure.

Analyse des rayons x (EDX / WDX) [ Modifier | Modifier le texte source ]]

Les rayons x caractéristiques sont souvent utilisés dans le REM pour caractériser la composition des éléments des plus petites zones d’échantillon. Cela survient lorsqu’un électron du faisceau d’électrons dans l’atome de l’échantillon frappe un électron nucléaire de sa position. Cet écart est immédiatement comblé par un électron plus riche en énergie à partir d’une orbitale plus élevée. La différence d’énergie est libérée sous la forme d’une quantité de rayons x. Les rayons x résultants sont caractéristiques de la transition et de l’atome, c’est-à-dire l’élément.

En utilisant des détecteurs appropriés (détecteurs de semi-conducteurs), les énergies, dont l’intensité est caractéristique des éléments contenus dans l’échantillon, peut être absorbé et donc indiqué directement à l’élément. La méthode commune sur le REM est l’analyse des rayons X énergique. Analyse des rayons X dispersives de l’énergie , Edx) – L’énergie du quantum x-rayon est évaluée. Sur certains REM, il y a aussi l’analyse dispersive des vagues (“” Analyse dispersive à la longueur d’onde «, WDX), qui est principalement utilisé dans les microsondens (faisceau d’électrons):
Voir Micro Analyse du faisceau d’électrons (ESMA).

Autres types de signal [ Modifier | Modifier le texte source ]]

• Exemple de courant: Les électrons absorbés génèrent / représentent un courant qui traverse l’échantillon vers la terre et peut être utilisé pour illustrer la surface.
• Cathodoluminescence: La cathodoluminescence découle du fait que certaines substances émettent une lumière lors de l’irradiation avec les électrons. Ceci est représenté avec un miroir creux elliptique car une ellipse a deux points focaux. La répétition se trouve dans l’un des deux points focaux et l’unité de détection dans l’autre. La lumière peut être décomposée spectrale et fournit donc des informations sur les zones de différentes longueurs d’onde. Une illustration sélective des ondes est générée. À l’aide d’un rayonnement de cathodoluminescence, des informations sur la structure interne et des défauts, ainsi que des oligo-éléments, peuvent être obtenues.
• Électrons oculaires: Un autre mécanisme d’interaction est la production d’électrons externes. Les électrons ouvriers peuvent être évalués sur la base de dispositifs de spectromètre supplémentaires connectés.
• EBSD: Avec l’aide de la récupération d’électrons (EBSD, d’Engl. diffraction de la diffusion du dos électronique ) peut être déterminé l’orientation cristallographique des cristaux sur la surface de l’objet. Il est d’une grande importance, par exemple, de caractériser les propriétés des matériaux dans la science des matériaux et la géologie. À cette fin, les électrons réfléchis par les surfaces cristallines de l’objet sont projetées sur un parapluie de détecteur et les lignes Kikuchi qui en résultent sont analysées à l’aide d’un ordinateur et des directions cristallographiques attribuées.

L’échantillon doit être sous vide car l’examen a lieu dans le vide élevé ou dans l’ESEM dans un vide léger.

Un problème majeur est de facturer des effets lors de l’examen des isolants. Si l’énergie des électrons est trop faible, très peu d’électrons secondaires sont rayonnés et que l’échantillon se charge négativement. Si le faisceau primaire est trop fort, les parties de la surface peuvent être chargées positivement. Afin d’éviter ces effets, les matériaux isolants peuvent être fournis avec une couche métallique précieuse très mince (par exemple, or, platine, mélanges de palladium platine ou chrome) ou utiliser du carbone (graphite).
Une alternative consiste à utiliser des tensions d’accélération dans lesquelles il y a un bilan de puissance (courant d’électrons dynamité = courant d’électrons rayonné). Les valeurs pour cela sont généralement inférieures à 3 kV et doivent être trouvées individuellement pour chaque échantillon. Une troisième option consiste à incliner davantage l’échantillon et à fixer une électrode d’aspiration positive, de préférence au-dessus de l’échantillon. Ensuite, vous pouvez également cartographier de nombreux échantillons d’isolateur avec un électronendor électronique secondaire habituel.

Exempter [ Modifier | Modifier le texte source ]]

Une variante des microscopes électroniques à balayage fournit l’ESEM. microscope électronique à balayage environnemental , It), dans lequel seule la production de faisceau d’électrons se déroule dans le vide élevé. La chambre de répétition et la colonne d’électrons-optique, dans laquelle se trouve la manipulation du jet, ne sont que sous un vide léger. Le gaz résiduel dans la chambre agit comme un oscillateur et un amplificateur. De plus, le gaz résiduel garantit une compensation de chargement, de sorte que Non Le revêtement des échantillons est nécessaire.

TIGE [ Modifier | Modifier le texte source ]]

Le microscope électronique de la mission Grid Trans (anglais microscope électronique à transmission à balayage , Tige) est une variante spéciale du microscope électronique à transmission. Dans cette procédure, le détecteur est derrière l’échantillon (vu dans le sens du faisceau d’électrons). Ainsi, la propagation des électrons dans la transmission est mesurée. Pour ce faire, l’échantillon doit être très mince (généralement entre 50 et 500 nm). Depuis un certain temps, il y a également eu des détecteurs de semi-conducteurs pour les microscopes électroniques à balayage.

Sampa [ Modifier | Modifier le texte source ]]

Le microscope électronique à balayage avec analyse de polarisation (anglais microscope électronique à balayage avec analyse de polarisation , SEMPA) est une variante spéciale du microscope électronique à balayage. ^{[4] [5]} Avec cette procédure, non seulement le nombre, mais aussi le spin des électrons secondaires (SE) est analysé dans le détecteur. Deux composants du spin d’électrons sont mesurés en même temps. Si un échantillon magnétique est examiné, les électrons secondaires de libération sont polarisés en spin. Un examen dépendant de l’emplacement de la polarisation du spin du SE peut gagner une image de la structure du domaine magnétique de la surface de l’échantillon.

Les images générées avec un microscope électronique à balayage sont des illustrations des surfaces de l’objet et montrent une profondeur de champ plus élevée par rapport aux images générées avec des microscopes de pénétration optique légers. En plus du diamètre du jet, la résolution dépend bien sûr fortement de l’échantillon et du signal d’image sélectionné et, dans des conditions favorables, est typique de 1 nm … 2 nm. Le facteur d’agrandissement sensible maximal est d’environ 1 000 000: 1 ^[6] , alors que c’est environ 2000: 1 en microscopie lumineuse.

Comparé au microscope électronique à transmission, le microscope électronique à balayage atteint une résolution plus faible. Cependant, l’échantillon est modifié de manière significative dans la préparation de répétition pour la microscopie électronique à transmission, car la préparation doit être très mince. D’un autre côté, l’échantillon du microscope électronique à balayage reste mécaniquement intact.

• Brevet GB511204 : Améliorations des microscopes électroniques. Publié sur 15. août 1939 , Inventeur: Manfred von Ardenne. ‌
• Manfred von Ardenne: Le microscope à réseau électronique. Bases théoriques . Dans: Magazine pour la physique . 109e année, Non. 9-10 , 1938, S. 553–572 , est ce que je: 10.1007 / BF01341584 , Bibcode: 1938zphy..109..553V .
• Manfred von Ardenne: Le microscope à réseau électronique. Exécution pratique . Dans: Journal of Technical Physics . 19e année, 1938, S. 407–416 .
• D. McMullan: Microscopie électronique à balayage 1928–1965 . Dans: Balayage . Groupe 17 , Non. 3 , 1995, S. 175–185 , est ce que je: 10.1002 / sca.4950170309 .
• D. McMullan: Von Ardenne et le microscope électronique à balayage . Dans: Actes de la Royal Microscopical Society . Groupe 23 , 1988, S. 283–288 .
• Joseph Goldstein et al .: Microscopie électronique à balayage et microanalyse des rayons X . 3e édition, Springer, New York 2003, ISBN 978-0-306-47292-3.
• Stanley L. Flegler, John William Heckman, Karen L. Klombarens: Microscopie électronique – Bases, méthodes, applications . Spectrum Akademischer Verlag, 1995, ISBN 3-86025-341-7.
• Ludwig Reimer, Gerhard Pfefferkorn: Raster – Microscopie électronique. 2., erw. Ed. Springer, Berlin 1999, ISBN 3-540-08154-2.
• Karl-Heinz Scharf, Wilhelm Weber: Cytologie . Nouveau édition, ISBN 3-507-10524-1.
• Frank Eggert: Micro analyse de faisceau d’électrons sans standard avec l’EDX au microscope électronique à balayage . Bod, Norderstedt, 2005, ISBN 3-8334-2599-7.

1. ↑ Alexander Linnemann, Susanne Kühl: Bases de la microscopie légère et électronique 2007, S. 340.
2. ↑ The Robinson Detector – ESEM Science and Technology . Récupéré le 26 décembre 2018.
3. ↑ Mettre à niveau le détecteur ASB INFO . Microscopie Carl Zeiss GmbH. Récupéré le 26 décembre 2018.
4. ↑ Robert Frömter, Sebastian Hankemeier, Hans Peter Oepen, Jürgen Kirschner: Optimisation d’un analyseur de polarisation de diffraction d’électrons à faible énergie pour l’imagerie des structures de surface magnétiques . Dans: Examen des instruments scientifiques . Groupe 82 , Non. 3 , 2011, doi: 10.1063 / 1,3534832 .
5. ↑ Fabian Lofink, Sebastian Procurement, Robert Frömter, Jürgen Kirschner, Hans Peter Oepen: Stabilité à longue durée d’un analyseur de polarisation de spin de diffraction d’électrons à faible énergie pour l’imagerie magnétique . Dans: Examen des instruments scientifiques . Groupe 83 , Non. 2 , 2012, doi: 10.1063 / 1,3685629 .
6. ↑ Microscope électronique à balayage à haute résolution (REM). (PDF; 99 KB) MATÉRIAUX CENTRAL DE CONCURTION DE MICROECLECTRONIQUE, UNIVERSITÉ D’ULM, Consulté le 23 mars 2010 .