Analiza termodifferencyjna – Wikipedia

Posted on by
before-content-x4

Artykuł w Wikipedii, Free L’Encyclopéi.

after-content-x4

Homonimiczne artykuły patrz ATD i DTA.

L ‘ Różnicowa analiza termiczna (ATD), po angielsku Różnicowa analiza termiczna (DTA), jest techniką analizy termicznej, która polega na ewolucji różnicy temperatury między badaną próbką a obojętnym korpusem kontrolnym, to znaczy bez efektów termicznych w badanym temperaturze.

W 1887 r. Henry Le Chatelier odkrył technikę różnicowej analizy termicznej. Dwanaście lat później Roberts Austen opisuje metodę i komponenty wszystkich urządzeń, których używamy dzisiaj [[[ Pierwszy ] . Od tego czasu wielu badaczy awansowało w tej dziedzinie, takich jak Carpenter i Keeling, Burgess, Fenner, Saladin [[[ 2 ] .

after-content-x4
Schemat reakcji egzotermicznej.

ATD jest techniką wykorzystującą analizę ogrzewania (lub chłodzenia) substancji i substancji obojętnej (odniesienia) w celu zarejestrowania różnicy temperatury (∆ T ) pomiędzy dwoma. Otrzymana grafika to „różnicowa krzywa termiczna”, która pochodzi ze zmiany składu chemicznego i struktury krystalicznej próbki [[[ 3 ] . Gdy temperatura próbki rośnie szybciej niż w odniesieniu, zachodzi reakcja egzotermiczna. Przeciwnie, jeśli temperatura próbki trwa dłużej w porównaniu z odniesieniem, występuje absorpcja temperatury, a pik jest endotermiczny [[[ Pierwszy ] .

Schemat reakcji endotermicznej.

Cztery ważne elementy urządzenia [[[ modyfikator |. Modyfikator i kod ]

Próbka przewoźnika [[[ modyfikator |. Modyfikator i kod ]

Materiał budowlany uchwytu budynku jest wybierany zgodnie z pożądanym przedziałem temperatury. Zwykle stosuje się nikiel, inaCl (mieszanina kilku metali) i stal nierdzewna dla temperatur poniżej 1000 ° C. . Dla maksymalnej temperatury 1 750 ° C. , używamy platyny. W kierunku 2 800 ° C. , Używaj materiałów ogniotrwałych [[[ 3 ] .

Drzwi próbki mają od dwóch do trzech wnęk do zdeponowania próbek i odniesienia. Te przedziały mają głębokość około 12 mm . Są one podzielone na przestrzeń strategicznie i obliczane, aby temperatura była jednolita w przedziale [[[ 3 ] . Pod każdym z wnęk znajduje się termopara, która służy do analizy zmian temperatury. Temperatura odniesienia umożliwia obliczenie zmian temperatury próbek. Termopary są na ogół typu K, których przewody wytwarzane w chromelu (90% nikiel i 10% chromu) i glinu (95% stopów niklu, 2% manganu, 2% aluminium i 1% krzem) i są wykorzystywane do określenia temperatur poniżej 1000 ° C. . W przypadku wyższych temperatur stosuje się syn złożony z innych bardziej odpornych metali, takich jak platyna [[[ 4 ] .

Wreszcie, pojemniki na przykładowe, zwane również pokrywki , Zapewnij jednolitość temperatury. Materiały budowlane tych pojemników są obojętne [[[ 3 ] .

Źródło ciepła [[[ modyfikator |. Modyfikator i kod ]

Dla źródła uwzględniono dwie metody, temperatura powyżej i poniżej temperatury pokojowej:

  • W odcinku powyżej temperatury otoczenia stosuje się zadowalający piec elektroniczny; Po pierwsze, aby dość szybko zwiększyć temperaturę w nośniku próbki, a tym samym osiągnąć pożądaną temperaturę, po drugie, tak że w piekarniku temperatura była jednolita, tak że próbka i odniesienie były podgrzewane w ten sam sposób [[[ 3 ] ;
  • Aby dotrzeć do sekcji poniżej temperatury otoczenia, stosuje się ciekły azot −195 ° C. . Znajduje się w bliskim pojemniku, a gdy go potrzebujesz, wykonujesz płyn gazowy do ochłodzenia piekarnika. Gaz znajduje się w przedziale wokół uchwytu próbki i nadal jest w ruchu [[[ 3 ] .

System regularyzacji temperatury [[[ modyfikator |. Modyfikator i kod ]

System regularyzacji temperatury służy do dostosowania pożądanej temperatury i zapewnienia odpowiedniej transmisji temperatury w nośniku próbki. W tym celu konieczne jest pięć części [[[ Pierwszy ] :

  1. Musi mieć program dostosowywania prędkości ogrzewania lub chłodzenia. Musi być w stanie zmniejszyć lub zwiększyć temperaturę z 1 do 20 ° C/min . 10 ° C/min jako prędkość ogrzewania lub chłodzenie;
  2. Musi być w stanie szybko się ochłodzić. Jednak w przypadku bardzo dużego piekarnika może być trudno szybkie obniżenie temperatury poniżej 500 ° C. , ponieważ powrót do temperatury pokojowej zajmuje dużo czasu;
  3. Musi mieć kontrolę izotermiczną, aby mieć jednolitą temperaturę w nośniku próbki;
  4. Preferowane jest, że istnieje system kontroli temperatury, aby zapobiec przekroczeniu pożądanej temperatury, co jest bardziej problematyczne u dużych piekarników;
  5. Piekarnik nie powinien generować zakłóceń elektrycznych, aby nie zniekształcać wyników δ T .

System przetwarzania danych [[[ modyfikator |. Modyfikator i kod ]

System przetwarzania danych obejmuje cztery części: wzmacniacz, rejestrator potencjometryczny, wskaźnik galwanometryczny i oprogramowanie do przetwarzania danych [[[ Pierwszy ] .

Zasadniczo siły elektromotoryczne (F.é.M.) nie są wystarczająco wysokie, aby zostać wykryte; Dlatego wymaga wzmacniacza. W sprzęcie, który może używać dużych mas próbek (około 5 G ) i wyposażony w termopary w alumelu chromelowym wzmacniacz nie jest konieczny. Różnica w wykrywalnym napięciu wynosi od 25 do 500 µV [[[ Pierwszy ] .

Charakterystyka rejestratora potencjometrycznego może się różnić w zależności od modelu, ale ważne są następujące cztery cechy charakterystyczne [[[ Pierwszy ] :

  1. Kanał podwójnego nagrywania (pióro): zamiast instrukcji na jednym kanale rejestrującym (pióro), który wymaga naprzemiennie temperatury i różnicy temperatury w z góry określonych czasach, podwójny kanał (dwa pióra) pozwala ocenić różnicę temperatury w w tym samym czasie co temperatura w czasie;
  2. odpowiednia wrażliwość: Większość urządzeń, które rejestrują prąd, robi to na 1 lub 10 Mv . W niektórych przypadkach korzystne jest możliwość rozszerzenia luki wrażliwości bez dostosowania wzmacniacza;
  3. Wielokrotna prędkość: dla szybkości ogrzewania 10 ° C/min , prędkość nagrywania danych (pisanie graficzne) wynosząca 30 cm wykresu na godzinę jest zadowalający. Również zmienność szybkości ogrzewania może dostarczyć pewnych dodatkowych informacji;
  4. Szybka odpowiedź długopisu: prędkość odpowiedzi pióra musi wynosić co najmniej sekundę dla karty 10 cm szeroki.

Za pomocą wskaźnika galwanometrycznego jest bardzo łatwą metodą znalezienia sygnału δ T . To wymaga Zero galwanometryczne centrum [nie jasne] podłączone do zacisków połączeń T I operator rejestruje odchylenie galwanometryczne w funkcji temperatury. Koszt sprzętu jest niski, ale praca jest długa, więc ta metoda jest rzadko stosowana w przemyśle.

Oprogramowanie do przetwarzania danych umożliwia następnie obliczenie obszaru pod szczytami, czystością próbki itp. [[[ Pierwszy ]

ATD umożliwia analizę produktów organicznych, nieorganicznych itp. Dla każdej kategorii związków niektóre części sprzętu są specyficzne. Na przykład w przypadku metali i stopów urządzenie musi mieć termopary w specjalnie nieaktywnym ceramicznym nieaktywnym, aby nie zakłócać analizy, jeśli temperatury są bardzo wysokie. Posiadacz próbki musi być również wykonany ze specjalnego materiału, aby zapobiec wysokiej temperaturze i ciśnieniu w zniekształceniu wyników [[[ 3 ] .

  1. ↑ a b c d e f i g M. I. Papież i M. D. Judd, Różnicowa analiza termiczna: przewodnik po technice i jej zastosowaniach , Heyden & Son, Spectrum House, Hillview Gardens, Londres, 1977.
  2. ↑ H. Laamari, Badanie termodynamiczne materiałów referencyjnych i ich zastosowania w technikach analizy termicznej i kalorymetrii , University of Batna, Batna, Algieria, 2007.
  3. ↑ a b c d e f i g R.C. Mackenzie, Różnicowa analiza termiczna , Academic Press, New York, Stany Zjednoczone, 1970.
  4. ↑ W. J. Smothers, Y. Chiang, Podręcznik różnicowej analizy termicznej , Nowy Jork, Stany Zjednoczone, Chemical Publishing Company, 1966.

after-content-x4