[{"@context":"http:\/\/schema.org\/","@type":"BlogPosting","@id":"https:\/\/wiki.edu.vn\/wiki26\/2021\/08\/31\/elektromagnetische-resonanz-wikipedia\/#BlogPosting","mainEntityOfPage":"https:\/\/wiki.edu.vn\/wiki26\/2021\/08\/31\/elektromagnetische-resonanz-wikipedia\/","headline":"Elektromagnetische Resonanz \u2013 Wikipedia","name":"Elektromagnetische Resonanz \u2013 Wikipedia","description":"Elektronparamagnetische Resonanz (EPR) oder Elektronenspinresonanz (ESR) Spektroskopie ist eine Methode zur Untersuchung von Materialien mit ungepaarten Elektronen. 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Die Grundkonzepte der EPR sind denen der Kernspinresonanz (NMR) analog, aber die angeregten Spins sind die der Elektronen und nicht die der Atomkerne.  Die EPR-Spektroskopie ist besonders n\u00fctzlich f\u00fcr die Untersuchung von Metallkomplexen und organischen Radikalen.  EPR wurde zum ersten Mal 1944 von dem sowjetischen Physiker Yevgeny Zavoisky an der Kazan State University beobachtet.[1][2]  und wurde zeitgleich unabh\u00e4ngig von Brebis Bleaney an der University of Oxford entwickelt.  Table of ContentsHerkunft eines EPR-Signals[edit]Feldmodulation[edit]Maxwell-Boltzmann-Verteilung[edit]Spektrale Parameter[edit]Die g Faktor[edit]Hyperfeinkupplung[edit]Vielzahl[edit]Definition der Resonanzlinienbreite[edit]Anwendungen[edit]Chemische Reaktionen[edit]Medizinisch und biologisch[edit]Materialcharakterisierung[edit]Andere Anwendungen[edit]Hochfeld-Hochfrequenzmessungen[edit]Hardware-Komponenten[edit]Mikrowellenbr\u00fccke[edit]Referenzarm[edit]Magnet[edit]Mikrowellen-Resonator (Kavit\u00e4t)[edit]Gepulste paramagnetische Elektronenresonanz[edit]Siehe auch[edit]Verweise[edit]Externe Links[edit]Herkunft eines EPR-Signals[edit]Jedes Elektron hat ein magnetisches Moment und eine Spinquantenzahl S=12{displaystyle s={tfrac {1}{2}}}  , mit magnetischen Komponenten mS=+12{displaystyle m_{mathrm {s}}=+{tfrac {1}{2}}}  oder mS=\u221212{displaystyle m_{mathrm {s}}=-{tfrac {1}{2}}}.  In Gegenwart eines externen Magnetfelds mit St\u00e4rke B0{displaystyle B_{mathrm {0} }}, richtet sich das magnetische Moment des Elektrons entweder antiparallel (  mS=\u221212{displaystyle m_{mathrm {s}}=-{tfrac {1}{2}}}) oder parallel (mS=+12{displaystyle m_{mathrm {s}}=+{tfrac {1}{2}}}) zum Feld, wobei jede Ausrichtung aufgrund des Zeeman-Effekts eine spezifische Energie hat:E=mSge\u03bcBB0,{displaystyle E=m_{s}g_{e}mu_{text{B}}B_{0},}wo  ge{displaystyle g_{e}}  ist das sogenannte des Elektrons g-Faktor (siehe auch den Land\u00e9 g-Faktor), ge=2.0023{displaystyle g_{mathrm {e} }=2.0023}  f\u00fcr das freie Elektron,[3]\u03bcB{displaystyle mu_{text{B}}}  ist das Bohr-Magneton.Daher ist die Trennung zwischen dem unteren und dem oberen Zustand \u0394E=ge\u03bcBB0{displaystyle Delta E=g_{e}mu_{text{B}}B_{0}}  f\u00fcr ungepaarte freie Elektronen.  Diese Gleichung impliziert (da beide ge{displaystyle g_{e}}und \u03bcB{displaystyle mu_{text{B}}}  konstant sind), dass die Aufspaltung der Energieniveaus direkt proportional zur St\u00e4rke des Magnetfelds ist, wie im Diagramm unten gezeigt.Ein ungepaartes Elektron kann seinen Elektronenspin \u00e4ndern, indem es ein Energiephoton absorbiert oder emittiert h\u03bd{displaystyle hnu}  so dass die Resonanzbedingung h\u03bd=\u0394E{displaystyle hnu =Delta E}, wird befolgt.  Dies f\u00fchrt zu der Grundgleichung der EPR-Spektroskopie: h\u03bd=ge\u03bcBB0{displaystyle hnu =g_{e}mu_{text{B}}B_{0}}.Experimentell erlaubt diese Gleichung eine gro\u00dfe Kombination von Frequenz- und Magnetfeldwerten, aber die gro\u00dfe Mehrheit der EPR-Messungen wird mit Mikrowellen im Bereich von 9000\u201310000 MHz (9\u201310 GHz) durchgef\u00fchrt, mit Feldern, die etwa 3500 G (0,35 T .) entsprechen ).  Dar\u00fcber hinaus k\u00f6nnen EPR-Spektren erzeugt werden, indem entweder die auf eine Probe einfallende Photonenfrequenz variiert wird, w\u00e4hrend das Magnetfeld konstant gehalten wird, oder umgekehrt.  In der Praxis wird normalerweise die Frequenz konstant gehalten.  Eine Ansammlung paramagnetischer Zentren, wie freie Radikale, wird Mikrowellen mit einer festen Frequenz ausgesetzt.  Durch Erh\u00f6hen eines externen Magnetfelds wird die L\u00fccke zwischen den mS=+12{displaystyle m_{mathrm {s}}=+{tfrac {1}{2}}}  und mS=\u221212{displaystyle m_{mathrm {s}}=-{tfrac {1}{2}}}  Energiezust\u00e4nde wird verbreitert, bis er der Energie der Mikrowellen entspricht, wie durch den Doppelpfeil im obigen Diagramm dargestellt.  An diesem Punkt k\u00f6nnen sich die ungepaarten Elektronen zwischen ihren beiden Spinzust\u00e4nden bewegen.  Da im unteren Zustand typischerweise mehr Elektronen vorhanden sind, gibt es aufgrund der Maxwell-Boltzmann-Verteilung (siehe unten) eine Nettoenergieabsorption, und diese Absorption wird \u00fcberwacht und in ein Spektrum umgewandelt.  Das obere Spektrum unten ist die simulierte Absorption f\u00fcr ein System freier Elektronen in einem variierenden Magnetfeld.  Das untere Spektrum ist die erste Ableitung des Absorptionsspektrums.  Letzteres ist die gebr\u00e4uchlichste Methode zur Aufnahme und Ver\u00f6ffentlichung von Dauerstrich-EPR-Spektren.F\u00fcr die Mikrowellenfrequenz von 9388,2 MHz tritt die vorhergesagte Resonanz bei einem Magnetfeld von etwa . auf B0=h\u03bd\/ge\u03bcB{displaystyle B_{0}=hnu \/g_{e}mu_{text{B}}}  = 0,3350 T = 3350 GWegen der Massenunterschiede zwischen Elektron und Kern ist das magnetische Moment eines Elektrons wesentlich gr\u00f6\u00dfer als die entsprechende Gr\u00f6\u00dfe f\u00fcr jeden Kern, so dass eine viel h\u00f6here elektromagnetische Frequenz ben\u00f6tigt wird, um mit einem Elektron eine Spinresonanz zu bewirken als mit einem Kern, bei identischem Magnetfeldst\u00e4rken.  F\u00fcr das oben gezeigte Feld von 3350 G tritt beispielsweise eine Spinresonanz nahe 9388,2 MHz f\u00fcr ein Elektron auf, verglichen mit nur etwa 14,3 MHz f\u00fcr 1H-Kerne.  (F\u00fcr die NMR-Spektroskopie lautet die entsprechende Resonanzgleichung h\u03bd=gn\u03bcnB0{displaystyle hnu =g_{textrm{N}}mu_{textrm{N}}B_{0}}  wo gn{displaystyle g_{mathrm {N}}}  und \u03bcn{displaystyle mu_{mathrm{N}}}  h\u00e4ngen vom untersuchten Kern ab.)Feldmodulation[edit]  Das Feld schwingt zwischen B1 und B2 aufgrund des \u00fcberlagerten Modulationsfeldes bei 100 kHz.  Dadurch oszilliert die Absorptionsintensit\u00e4t zwischen I1 und ich2.  Je gr\u00f6\u00dfer die Differenz ist, desto gr\u00f6\u00dfer ist die Intensit\u00e4t, die der auf 100 kHz abgestimmte Detektor erfasst (beachten Sie, dass dies negativ oder sogar 0 sein kann).  Wenn die Differenz zwischen den beiden Intensit\u00e4ten erfasst wird, wird die erste Ableitung der Absorption erfasst.Wie bereits erw\u00e4hnt, wird ein EPR-Spektrum in der Regel direkt als erste Ableitung der Absorption gemessen.  Dies wird durch die Verwendung einer Feldmodulation erreicht.  An das externe Magnetfeld wird ein kleines zus\u00e4tzliches oszillierendes Magnetfeld mit einer typischen Frequenz von 100 kHz angelegt.[4]  Durch Erfassen der Peak-to-Peak-Amplitude wird die erste Ableitung der Absorption gemessen.  Durch die Verwendung der phasenempfindlichen Detektion werden nur Signale mit der gleichen Modulation (100 kHz) detektiert.  Dies f\u00fchrt zu h\u00f6heren Signal-Rausch-Verh\u00e4ltnissen.  Beachten Sie, dass die Feldmodulation f\u00fcr Dauerstrich-EPR-Messungen einzigartig ist und Spektren, die aus gepulsten Experimenten resultieren, als Absorptionsprofile dargestellt werden.Maxwell-Boltzmann-Verteilung[edit]In der Praxis bestehen EPR-Proben aus Sammlungen vieler paramagnetischer Spezies und nicht aus einzelnen isolierten paramagnetischen Zentren.  Befindet sich die Population der Radikale im thermodynamischen Gleichgewicht, wird ihre statistische Verteilung durch die Maxwell-Boltzmann-Gleichung beschrieben:nOberer, h\u00f6hernuntere=exp\u2061(\u2212EOberer, h\u00f6her\u2212EunterekT)=exp\u2061(\u2212\u0394EkT)=exp\u2061(\u2212\u03b5kT)=exp\u2061(\u2212h\u03bdkT),(Gl. 1){displaystyle {frac {n_{text{upper}}}{n_{text{lower}}}}=exp {left(-{frac {E_{text{upper}}-E_{ text{lower}}}{kT}}right)}=exp {left(-{frac {Delta E}{kT}}right)}=exp {left(-{frac {epsilon }{kT}}right)}=exp {left(-{frac {hnu }{kT}}right)},qquad {text{(Gl. 1)}} }wo nOberer, h\u00f6her{displaystyle n_{text{upper}}}  ist die Anzahl der paramagnetischen Zentren, die den oberen Energiezustand besetzen, k{displaystyle k}  ist die Boltzmann-Konstante und T{displaystyle T}  ist die thermodynamische Temperatur.  Bei 298 K, X-Band-Mikrowellenfrequenzen (\u03bd{displaystyle nu}  \u2248 9,75 GHz) geben nOberer, h\u00f6her\/nuntere{displaystyle n_{text{upper}}\/n_{text{lower}}}  \u2248 0,998, was bedeutet, dass das obere Energieniveau eine etwas kleinere Population hat als das untere.  Daher sind \u00dcberg\u00e4nge vom niedrigeren zum h\u00f6heren Niveau wahrscheinlicher als umgekehrt, weshalb es zu einer Nettoenergieaufnahme kommt.Die Sensitivit\u00e4t der EPR-Methode (dh die minimale Anzahl nachweisbarer Spins nMindest{displaystyle N_{text{min}}}) h\u00e4ngt von der Photonenfrequenz ab \u03bd{displaystyle nu}  entsprechendnMindest=k1VQ0kF\u03bd2P1\/2,(Gl. 2){displaystyle N_{text{min}}={frac {k_{1}V}{Q_{0}k_{f}nu^{2}P^{1\/2}}},qquad { text{(Gl. 2)}}}wo k1{displaystyle k_{1}}  ist eine Konstante, V{displaystyle V}  ist das Volumen der Probe, Q0{displaystyle Q_{0}}  ist der unbelastete Qualit\u00e4tsfaktor der Mikrowellenkavit\u00e4t (Probenkammer), kF{displaystyle k_{f}}  der Kavit\u00e4tenf\u00fcllkoeffizient ist und P{displaystyle P}  ist die Mikrowellenleistung in der Spektrometerkavit\u00e4t.  Mit kF{displaystyle k_{f}}  und P{displaystyle P}  Konstanten sein, nMindest{displaystyle N_{text{min}}}  ~ (Q0\u03bd2)\u22121{displaystyle (Q_{0}nu^{2})^{-1}}, dh, nMindest{displaystyle N_{text{min}}}  ~ \u03bd\u2212\u03b1{displaystyle nu^{-alpha}}, wo \u03b1{displaystylealpha}  1.5.  In der Praxis, \u03b1{displaystylealpha}  kann je nach Spektrometereigenschaften, Resonanzbedingungen und Probengr\u00f6\u00dfe zwischen 0,5 und 4,5 variieren.Dadurch wird eine hohe Sensitivit\u00e4t mit einer niedrigen Nachweisgrenze erreicht nMindest{displaystyle N_{text{min}}}  und eine gro\u00dfe Anzahl von Drehungen.  Daher sind die erforderlichen Parameter:Eine hohe Spektrometerfrequenz zur Maximierung der Gl.  2. Gemeinsame Frequenzen werden unten besprochenEine niedrige Temperatur zur Verringerung der Spinzahl auf dem hohen Energieniveau, wie in Gl.  1. Diese Bedingung erkl\u00e4rt, warum Spektren h\u00e4ufig an Proben am Siedepunkt von fl\u00fcssigem Stickstoff oder fl\u00fcssigem Helium aufgezeichnet werden.Spektrale Parameter[edit]In realen Systemen sind Elektronen normalerweise nicht einzeln, sondern mit einem oder mehreren Atomen assoziiert.  Daraus ergeben sich mehrere wichtige Konsequenzen:Ein ungepaartes Elektron kann Drehimpuls gewinnen oder verlieren, was den Wert seines ver\u00e4ndern kann g-Faktor, wodurch er sich von unterscheidet ge{displaystyle g_{e}}.  Dies ist insbesondere f\u00fcr chemische Systeme mit \u00dcbergangsmetallionen von Bedeutung.Systeme mit mehreren ungepaarten Elektronen erfahren Elektron-Elektron-Wechselwirkungen, die zu einer “feinen” Struktur f\u00fchren.  Dies wird als Nullfeldaufspaltung und Austauschkopplung realisiert und kann gro\u00df sein.Das magnetische Moment eines Kerns mit einem Kernspin ungleich Null beeinflusst alle ungepaarten Elektronen, die mit diesem Atom verbunden sind.  Dies f\u00fchrt zum Ph\u00e4nomen der Hyperfeinkopplung, analog zu J-Kopplung in NMR, Aufspaltung des EPR-Resonanzsignals in Dubletts, Tripletts usw.  Zus\u00e4tzliche kleinere Aufspaltungen von nahegelegenen Kernen werden manchmal als “superhyperfine” Kopplung bezeichnet.Wechselwirkungen eines ungepaarten Elektrons mit seiner Umgebung beeinflussen die Form einer EPR-Spektrallinie.  Linienformen k\u00f6nnen beispielsweise Informationen \u00fcber die Geschwindigkeit chemischer Reaktionen liefern.[5]Diese Effekte (g-Faktor, Hyperfeinkopplung, Nullfeldaufspaltung, Austauschkopplung) in einem Atom oder Molek\u00fcl m\u00f6glicherweise nicht f\u00fcr alle Orientierungen eines ungepaarten Elektrons in einem externen Magnetfeld gleich sind.  Diese Anisotropie h\u00e4ngt von der elektronischen Struktur des fraglichen Atoms oder Molek\u00fcls (zB freien Radikals) ab und kann so Informationen \u00fcber das Atom- oder Molek\u00fclorbital liefern, das das ungepaarte Elektron enth\u00e4lt.Die g Faktor[edit]Kenntnisse \u00fcber die g-Faktor kann Auskunft \u00fcber die elektronische Struktur eines paramagnetischen Zentrums geben.  Ein ungepaartes Elektron reagiert nicht nur auf das angelegte Magnetfeld eines Spektrometers B0{displaystyle B_{0}}  aber auch auf beliebige lokale Magnetfelder von Atomen oder Molek\u00fclen.  Das Wirkfeld Beff{displaystyle B_{text{eff}}}  von einem Elektron erfahren wird so geschriebenBeff=B0(1\u2212\u03c3),{displaystyle B_{text{eff}}=B_{0}(1-sigma),}wo \u03c3{displaystyle sigma}  beinhaltet die Effekte lokaler Felder (\u03c3{displaystyle sigma}  kann positiv oder negativ sein).  deshalb, die h\u03bd=ge\u03bcBBeff{displaystyle hnu =g_{e}mu_{text{B}}B_{text{eff}}}  Resonanzbedingung (oben) wird wie folgt umgeschrieben:h\u03bd=ge\u03bcBBeff=ge\u03bcBB0(1\u2212\u03c3).{displaystyle hnu =g_{e}mu_{B}B_{text{eff}}=g_{e}mu_{text{B}}B_{0}(1-sigma ) .}Die Quantit\u00e4t ge(1\u2212\u03c3){displaystyle g_{e}(1-sigma)}  wird bezeichnet g{displaystyle g}  und nannte einfach die g-Faktor, so dass die endg\u00fcltige Resonanzgleichungh\u03bd=g\u03bcBB0.{displaystyle hnu =gmu_{text{B}}B_{0}.}Diese letzte Gleichung wird verwendet, um zu bestimmen g{displaystyle g}  in einem EPR-Experiment durch Messung des Feldes und der Frequenz, bei der Resonanz auftritt.  Wenn g{displaystyle g}  ist nicht gleich ge{displaystyle g_{e}}, die Implikation ist, dass das Verh\u00e4ltnis des magnetischen Spinmoments des ungepaarten Elektrons zu seinem Drehimpuls vom Wert des freien Elektrons abweicht.  Da das magnetische Spinmoment eines Elektrons konstant ist (ungef\u00e4hr das Bohrsche Magneton), muss das Elektron durch Spin-Bahn-Kopplung Drehimpuls gewonnen oder verloren haben.  Da die Mechanismen der Spin-Bahn-Kopplung gut verstanden sind, gibt die Gr\u00f6\u00dfe der \u00c4nderung Aufschluss \u00fcber die Natur des Atom- oder Molek\u00fclorbitals, das das ungepaarte Elektron enth\u00e4lt.Im Allgemeinen ist die g Faktor ist keine Zahl, sondern ein Tensor zweiten Ranges, der durch 9 Zahlen dargestellt wird, die in einer 3\u00d73-Matrix angeordnet sind.  Die Hauptachsen dieses Tensors werden durch die lokalen Felder bestimmt, beispielsweise durch die lokale Atomanordnung um den ungepaarten Spin in einem Festk\u00f6rper oder in einem Molek\u00fcl.  W\u00e4hlen Sie ein geeignetes Koordinatensystem (z. x,ja,z) erm\u00f6glicht es, diesen Tensor zu “diagonalisieren”, wodurch die maximale Anzahl seiner Komponenten von 9 auf 3 reduziert wird: gxx, gyy  und gzz.  F\u00fcr einen einzelnen Spin, der nur eine Zeeman-Wechselwirkung mit einem externen Magnetfeld erf\u00e4hrt, wird die Position der EPR-Resonanz durch den Ausdruck gxxBx  + gyyBja  + gzzBz.  Hier Bx, Bja  und Bz  sind die Komponenten des Magnetfeldvektors im Koordinatensystem (x,ja,z);  ihre Gr\u00f6\u00dfe \u00e4ndert sich, wenn das Feld rotiert wird, ebenso wie die Frequenz der Resonanz.  F\u00fcr ein gro\u00dfes Ensemble von zuf\u00e4llig orientierten Spins besteht das EPR-Spektrum aus drei Peaks mit charakteristischer Form bei Frequenzen gxxB0, gyyB0 und gzzB0: Der Niederfrequenzpeak ist in den Spektren der ersten Ableitung positiv, der Hochfrequenzpeak ist negativ und der Mittelpeak ist bipolar.  Solche Situationen werden h\u00e4ufig bei Pulvern beobachtet, und die Spektren werden daher “Pulvermuster-Spektren” genannt.  In Kristallen wird die Anzahl der EPR-Linien durch die Anzahl der kristallographisch \u00e4quivalenten Orientierungen des EPR-Spins (genannt “EPR-Zentrum”) bestimmt.Hyperfeinkupplung[edit]Da die Quelle eines EPR-Spektrums eine \u00c4nderung des Spinzustands eines Elektrons ist, w\u00fcrde das EPR-Spektrum f\u00fcr ein Radikal (S = 1\/2-System) aus einer Linie bestehen.  Eine gr\u00f6\u00dfere Komplexit\u00e4t entsteht, weil der Spin mit nahegelegenen Kernspins koppelt.  Die Gr\u00f6\u00dfe der Kopplung ist proportional zum magnetischen Moment der gekoppelten Kerne und h\u00e4ngt vom Mechanismus der Kopplung ab.  Die Kopplung wird durch zwei Prozesse vermittelt, dipolar (durch den Raum) und isotrop (durch Bindung).Diese Kopplung f\u00fchrt zus\u00e4tzliche Energiezust\u00e4nde und wiederum mehrzeilige Spektren ein.  In solchen F\u00e4llen zeigt der Abstand zwischen den EPR-Spektrallinien den Grad der Wechselwirkung zwischen dem ungepaarten Elektron und den st\u00f6renden Kernen an.  Die Hyperfeinkopplungskonstante eines Kerns h\u00e4ngt direkt mit dem Spektrallinienabstand zusammen und ist im einfachsten Fall im Wesentlichen der Abstand selbst.[6]Zwei g\u00e4ngige Mechanismen, durch die Elektronen und Kerne wechselwirken, sind die Fermi-Kontaktwechselwirkung und die dipolare Wechselwirkung.  Ersteres gilt weitgehend f\u00fcr den Fall isotroper Wechselwirkungen (unabh\u00e4ngig von der Probenorientierung in einem Magnetfeld) und letzteres f\u00fcr den Fall von anisotropen Wechselwirkungen (Spektren abh\u00e4ngig von der Probenorientierung in einem Magnetfeld).  Spinpolarisation ist ein dritter Mechanismus f\u00fcr Wechselwirkungen zwischen einem ungepaarten Elektron und einem Kernspin, der besonders wichtig ist f\u00fcr \u03c0{displaystyle pi}-elektronenorganische Radikale, wie das Benzolradikalanion.  Die Symbole”ein” oder “EIN” werden f\u00fcr isotrope Hyperfeinkopplungskonstanten verwendet, w\u00e4hrend “B” wird normalerweise f\u00fcr anisotrope Hyperfeinkopplungskonstanten verwendet.[7]In vielen F\u00e4llen kann das isotrope Hyperfeinspaltungsmuster f\u00fcr ein in einer L\u00f6sung frei taumelndes Radikal (isotropes System) vorhergesagt werden.Vielzahl[edit]  Simulierte EPR-Spektren der Methyl- und MethoxymethylradikaleF\u00fcr ein radikales Haben m \u00e4quivalente Kerne, jeder mit einem Spin von ich, die Anzahl der erwarteten EPR-Linien betr\u00e4gt 2MI + 1. Als Beispiel das Methylradikal CH3, hat drei 1H-Kerne, jeweils mit ich = 1\/2, also ist die Anzahl der erwarteten Zeilen 2MI + 1 = 2(3)(1\/2) + 1 = 4, was wie beobachtet ist.F\u00fcr ein radikales Haben m1 \u00e4quivalente Kerne, jeder mit einem Spin von ich1, und eine Gruppe von m2 \u00e4quivalente Kerne, jeder mit einem Spin von ich2, die erwartete Zeilenzahl ist (2m1ich1 + 1) (2m2ich2 + 1).  Als Beispiel ist der Methoxymethylrest, h2C(OCH3) hat zwei \u00c4quivalente 1H-Kerne, jeweils mit ich = 1\/2 und drei \u00c4quivalente 1H-Kerne jeweils mit ich = 1\/2, also ist die Anzahl der erwarteten Zeilen (2m1ich1 + 1) (2m2ich2 + 1) = [2(2)(1\/2) + 1] [2(3)(1\/2) + 1]  = 3\u00d74 = 12, wiederum wie beobachtet.Das Obige kann erweitert werden, um die Anzahl der Linien f\u00fcr eine beliebige Anzahl von Kernen vorherzusagen.W\u00e4hrend es leicht ist, die Anzahl der Linien vorherzusagen, ist das umgekehrte Problem, ein komplexes EPR-Spektrum mit mehreren Linien zu entwirren und die verschiedenen Abst\u00e4nde bestimmten Kernen zuzuordnen, schwieriger.Im h\u00e4ufig anzutreffenden Fall von ich = 1\/2 Kerne (zB, 1H, 19F, 31P), die Linienintensit\u00e4ten, die von einer Population von Radikalen erzeugt werden, von denen jedes m \u00e4quivalente Kerne, folgt dem Pascalschen Dreieck.  Das Spektrum rechts zeigt beispielsweise, dass die drei 1H-Kerne des CH3 Radikale ergeben 2MI + 1 = 2(3)(1\/2) + 1 = 4 Zeilen im Verh\u00e4ltnis 1:3:3:1.  Der Zeilenabstand ergibt eine Hyperfeinkopplungskonstante von einh = 23 g f\u00fcr jeden der drei 1H-Kerne.  Beachten Sie erneut, dass die Linien in diesem Spektrum erste Ableitungen von Absorptionen.Als zweites Beispiel ist das Methoxymethylradikal H3COCH2.  der OCh2 Zentrum ergibt ein gesamtes 1:2:1 EPR-Muster, von dem jede Komponente weiter durch die drei Methoxywasserstoffe in ein 1:3:3:1 Muster aufgespalten wird, um insgesamt 3\u00d74 = 12 Linien zu ergeben, ein Triplett von Quartette.  Eine Simulation des beobachteten EPR-Spektrums wird gezeigt und stimmt mit der 12-Linien-Vorhersage und den erwarteten Linienintensit\u00e4ten \u00fcberein.  Beachten Sie, dass die kleinere Kopplungskonstante (kleinerer Linienabstand) auf die drei Methoxywasserstoffe zur\u00fcckzuf\u00fchren ist, w\u00e4hrend die gr\u00f6\u00dfere Kopplungskonstante (Linienabstand) von den zwei Wasserstoffen stammt, die direkt an das Kohlenstoffatom gebunden sind, das das ungepaarte Elektron tr\u00e4gt.  Es ist oft der Fall, dass die Kopplungskonstanten mit der Entfernung vom ungepaarten Elektron eines Radikals abnehmen, aber es gibt einige bemerkenswerte Ausnahmen, wie das Ethylradikal (CH2CH3).Definition der Resonanzlinienbreite[edit]Resonanzlinienbreiten werden in Bezug auf die magnetische Induktion definiert B und die entsprechenden Einheiten und werden entlang der gemessen x Achse eines EPR-Spektrums, von der Mitte einer Linie zu einem gew\u00e4hlten Referenzpunkt der Linie.  Diese definierten Breiten werden Halbbreiten genannt und haben einige Vorteile: F\u00fcr asymmetrische Linien k\u00f6nnen Werte der linken und rechten Halbwertsbreite angegeben werden.  Die halbe Breite \u0394Bh{displaystyle Delta B_{h}}  ist der Abstand gemessen von der Mitte der Linie bis zu dem Punkt, an dem der Absorptionswert die H\u00e4lfte des maximalen Absorptionswerts in der Mitte der Resonanzlinie hat.  Erste Neigungsbreite \u0394B1\/2{displaystyle Delta B_{1\/2}}  ist ein Abstand von der Mitte der Linie bis zum Punkt der maximalen Neigung der Absorptionskurve.  In der Praxis wird eine vollst\u00e4ndige Definition der Linienbreite verwendet.  F\u00fcr symmetrische Linien, halbe Breite \u0394B1\/2=2\u0394Bh{displaystyle Updelta B_{1\/2}=2Updelta B_{h}}, und volle Neigungsbreite \u0394Bmax=2\u0394B1S{displaystyle Updelta B_{text{max}}=2Updelta B_{1s}}.Anwendungen[edit]  Die EPR\/ESR-Spektroskopie wird in verschiedenen Wissenschaftszweigen wie Biologie, Chemie und Physik zum Nachweis und zur Identifizierung von freien Radikalen im festen, fl\u00fcssigen oder gasf\u00f6rmigen Zustand eingesetzt.[8]  und in paramagnetischen Zentren wie F-Zentren.Chemische Reaktionen[edit]EPR ist eine empfindliche, spezifische Methode zur Untersuchung sowohl der bei chemischen Reaktionen gebildeten Radikale als auch der Reaktionen selbst.  Zum Beispiel, wenn Eis (festes H2O) wird durch energiereiche Strahlung zersetzt, Radikale wie H, OH und HO2 werden produziert.  Solche Radikale k\u00f6nnen durch EPR identifiziert und untersucht werden.  Organische und anorganische Radikale k\u00f6nnen in elektrochemischen Systemen und in UV-belichteten Materialien nachgewiesen werden.  In vielen F\u00e4llen sind die Reaktionen zur Bildung der Radikale und die Folgereaktionen der Radikale von Interesse, w\u00e4hrend in anderen F\u00e4llen EPR verwendet wird, um Informationen \u00fcber die Geometrie eines Radikals und das Orbital des ungepaarten Elektrons zu liefern.EPR ist in der homogenen Katalyseforschung zur Charakterisierung paramagnetischer Komplexe und reaktiver Zwischenprodukte n\u00fctzlich.[9]  Die EPR-Spektroskopie ist ein besonders n\u00fctzliches Werkzeug zur Untersuchung ihrer elektronischen Strukturen, die f\u00fcr das Verst\u00e4ndnis ihrer Reaktivit\u00e4t von grundlegender Bedeutung ist.Die EPR\/ESR-Spektroskopie kann nur auf Systeme angewendet werden, in denen das Gleichgewicht zwischen Radikalzerfall und Radikalbildung die Konzentration freier Radikale \u00fcber der Nachweisgrenze des verwendeten Spektrometers h\u00e4lt.  Dies kann ein besonders schwerwiegendes Problem bei der Untersuchung von Reaktionen in Fl\u00fcssigkeiten sein.  Ein alternativer Ansatz besteht darin, Reaktionen zu verlangsamen, indem man Proben untersucht, die bei kryogenen Temperaturen wie 77 K (fl\u00fcssiger Stickstoff) oder 4,2 K (fl\u00fcssiges Helium) aufbewahrt werden.  Ein Beispiel f\u00fcr diese Arbeit ist die Untersuchung von Radikalreaktionen in Einkristallen von Aminos\u00e4uren, die R\u00f6ntgenstrahlen ausgesetzt sind, eine Arbeit, die manchmal zu Aktivierungsenergien und Geschwindigkeitskonstanten f\u00fcr Radikalreaktionen f\u00fchrt.Medizinisch und biologisch[edit]Es gibt auch medizinische und biologische Anwendungen von EPR.  Obwohl Radikale sehr reaktiv sind und daher in der Biologie normalerweise nicht in hohen Konzentrationen vorkommen, wurden spezielle Reagenzien entwickelt, um “Spin-Marker”, auch “Spin-Sonden” genannt, an interessierende Molek\u00fcle zu binden.  Speziell entwickelte nichtreaktive Radikalmolek\u00fcle k\u00f6nnen sich an bestimmten Stellen in einer biologischen Zelle anlagern, und EPR-Spektren geben dann Aufschluss \u00fcber die Umgebung der Spin-Marker.  Spin-markierte Fetts\u00e4uren wurden ausgiebig verwendet, um die dynamische Organisation von Lipiden in biologischen Membranen zu untersuchen.[10]  Lipid-Protein-Wechselwirkungen[11]  und Temperatur des \u00dcbergangs von Gel zu fl\u00fcssigkristallinen Phasen.[12]  Die Injektion von spinmarkierten Molek\u00fclen erm\u00f6glicht die Elektronenresonanz-Bildgebung lebender Organismen.F\u00fcr Referenzstandards und den routinem\u00e4\u00dfigen Einsatz in der Medizin wurde eine Art Dosimetriesystem entwickelt, das auf EPR-Signalen von Radikalen aus bestrahltem polykristallinem \u03b1-Alanin (das Alanin-Desaminierungsradikal, das Wasserstoffabstraktionsradikal und die (CO\u2212(OH))=C(CH3)NH+2  Radikale).  Dieses Verfahren eignet sich zur Messung von Gamma- und R\u00f6ntgenstrahlen, Elektronen, Protonen und hochlinearer Energie\u00fcbertragung (LET) Strahlung mit Dosen im Bereich von 1 Gy bis 100 kGy.[13]EPR kann verwendet werden, um Mikroviskosit\u00e4t und Mikropolarit\u00e4t innerhalb von Wirkstoffabgabesystemen zu messen sowie kolloidale Wirkstofftr\u00e4ger zu charakterisieren.[14]Die Untersuchung von strahlungsinduzierten freien Radikalen in biologischen Substanzen (f\u00fcr die Krebsforschung) wirft das zus\u00e4tzliche Problem auf, dass Gewebe Wasser enth\u00e4lt und Wasser (aufgrund seines elektrischen Dipolmoments) eine starke Absorptionsbande im Mikrowellenbereich hat, die in EPR-Spektrometern verwendet wird.[citation needed]Materialcharakterisierung[edit]Die EPR\/ESR-Spektroskopie wird in der Geologie und Arch\u00e4ologie als Datierungsinstrument verwendet.  Es kann auf eine Vielzahl von Materialien wie Carbonate, Sulfate, Phosphate, Kiesels\u00e4ure oder andere Silikate angewendet werden.[15]EPR wurde von Arch\u00e4ologen zur Datierung von Z\u00e4hnen verwendet.  Strahlensch\u00e4den \u00fcber lange Zeitr\u00e4ume erzeugen freie Radikale im Zahnschmelz, die dann mittels EPR untersucht und nach entsprechender Kalibrierung datiert werden k\u00f6nnen.  In \u00e4hnlicher Weise kann Material, das bei zahn\u00e4rztlichen Eingriffen aus den Z\u00e4hnen von Menschen entnommen wurde, verwendet werden, um ihre kumulative Exposition gegen\u00fcber ionisierender Strahlung zu quantifizieren.  Mit dieser Methode wurden Menschen untersucht, die der Strahlung der Tschernobyl-Katastrophe ausgesetzt waren.[16][17]Strahlensterilisierte Lebensmittel wurden mit der EPR-Spektroskopie untersucht, mit dem Ziel, Methoden zu entwickeln, um festzustellen, ob und mit welcher Dosis eine Lebensmittelprobe bestrahlt wurde.[18]Die EPR-Spektroskopie wurde verwendet, um die Eigenschaften von Roh\u00f6l zu messen, wie beispielsweise die Bestimmung des Asphalten- und Vanadiumgehalts.  Die EPR-Messung des Asphaltengehalts ist eine Funktion der Spindichte und der L\u00f6sungsmittelpolarit\u00e4t.  Forschungen in den 1960er Jahren zeigten die M\u00f6glichkeit, den Vanadiumgehalt bis auf Sub-ppm-Niveaus zu messen.[citation needed][19]Andere Anwendungen[edit]Im Bereich des Quantencomputings wird gepulstes EPR verwendet, um den Zustand von Elektronenspin-Qubits in Materialien wie Diamant, Silizium und Galliumarsenid zu kontrollieren.[citation needed]Hochfeld-Hochfrequenzmessungen[edit]Manchmal sind Hochfeld-Hochfrequenz-EPR-Messungen erforderlich, um subtile spektroskopische Details zu erkennen.  Die Verwendung von Elektromagneten zur Erzeugung der ben\u00f6tigten Felder \u00fcber 1,5 T war jedoch viele Jahre lang unm\u00f6glich, haupts\u00e4chlich aufgrund der Beschr\u00e4nkungen herk\u00f6mmlicher Magnetmaterialien.  Das erste multifunktionale Millimeter-EPR-Spektrometer mit einem supraleitenden Solenoid wurde in den fr\u00fchen 1970er Jahren von der Gruppe von Prof. YS Lebedev (Russisches Institut f\u00fcr Chemische Physik, Moskau) in Zusammenarbeit mit der Gruppe von LG Oranski (Ukrainisches Physik- und Technikinstitut, Donezk) beschrieben, die ihre Arbeit aufnahm im Institut f\u00fcr Probleme der Chemischen Physik, Chernogolovka um 1975.[20]  Zwei Jahrzehnte sp\u00e4ter wurde ein W-Band-EPR-Spektrometer als kleine kommerzielle Linie von der deutschen Firma Bruker hergestellt, was die Ausweitung der W-Band-EPR-Techniken in mittelgro\u00dfe akademische Labors einleitete.WellenbereichLSCxPKQUVEWFD\u2014J\u2014\u03bb\/mm{displaystyle lambda \/{text{mm}}}30010075302012,58,564.643.22.72.11,61.10,83\u03bd\/GHz{displaystyle nu \/{text{GHz}}}13410f\u00fcnfzehn243550657595111140190285360B0\/T{displaystyle B_{0}\/{text{T}}}0,030,110,140,330,540,861,251,82.32.73.53.94.96.810,212,8  Variation im EPR-Spektrum des Nitroxidradikals TEMPO, wenn sich das Mikrowellenband (Anregungsenergie) \u00e4ndert.[20]  Beachten Sie die verbesserte Aufl\u00f6sung bei steigender Frequenz (unter Vernachl\u00e4ssigung des Einflusses von g Belastung).Der EPR-Wellenbereich wird durch die Frequenz oder Wellenl\u00e4nge der Mikrowellenquelle eines Spektrometers festgelegt (siehe Tabelle).EPR-Experimente werden h\u00e4ufig im X- und seltener im Q-Band durchgef\u00fchrt, haupts\u00e4chlich aufgrund der leichten Verf\u00fcgbarkeit der notwendigen Mikrowellenkomponenten (die urspr\u00fcnglich f\u00fcr Radaranwendungen entwickelt wurden).  Ein zweiter Grund f\u00fcr weit verbreitete X- und Q-Band-Messungen ist, dass Elektromagnete zuverl\u00e4ssig Felder bis etwa 1 Tesla erzeugen k\u00f6nnen.  Die geringe spektrale Aufl\u00f6sung \u00fcber g-Faktor bei diesen Wellenb\u00e4ndern begrenzt die Untersuchung paramagnetischer Zentren mit vergleichsweise niedrigen anisotropen magnetischen Parametern.  Messungen bei \u03bd{displaystyle nu}  > 40 GHz, im Millimeterwellenl\u00e4ngenbereich, bieten folgende Vorteile:EPR-Spektren werden durch die Reduzierung von Effekten zweiter Ordnung bei hohen Feldern vereinfacht.Erh\u00f6hung der Orientierungsselektivit\u00e4t und Empfindlichkeit bei der Untersuchung ungeordneter Systeme.Auch die Aussagekraft und Genauigkeit von Pulsverfahren, zB ENDOR, steigt bei hohen Magnetfeldern.Zug\u00e4nglichkeit von Spinsystemen mit gr\u00f6\u00dferer Nullfeldaufspaltung aufgrund der gr\u00f6\u00dferen Mikrowellen-Quantenenergie h\u03bd{displaystyle nu}.Die h\u00f6here spektrale Aufl\u00f6sung \u00fcber g-Faktor, der mit der Bestrahlungsfrequenz zunimmt \u03bd{displaystyle nu}  und externes Magnetfeld B0.  Dies wird verwendet, um die Struktur, Polarit\u00e4t und Dynamik von radikalischen Mikroumgebungen in spinmodifizierten organischen und biologischen Systemen durch die Spinmarkierungs- und Sondenmethode zu untersuchen.  Die Abbildung zeigt, wie sich die spektrale Aufl\u00f6sung mit zunehmender Frequenz verbessert.Die S\u00e4ttigung paramagnetischer Zentren tritt bei einem vergleichsweise niedrigen Mikrowellen-Polarisationsfeld auf B1, wegen der exponentiellen Abh\u00e4ngigkeit der Anzahl angeregter Spins von der Strahlungsfrequenz \u03bd{displaystyle nu}.  Dieser Effekt kann erfolgreich genutzt werden, um die Relaxation und Dynamik von paramagnetischen Zentren sowie von Superslow Motion in den untersuchten Systemen zu untersuchen.Die Kreuzrelaxation paramagnetischer Zentren nimmt bei hohen Magnetfeldern dramatisch ab, was es einfacher macht, genauere und vollst\u00e4ndigere Informationen \u00fcber das untersuchte System zu erhalten.[20]Dies wurde experimentell in der Untersuchung verschiedener biologischer, polymerer und Modellsysteme bei D-Band-EPR nachgewiesen.[21]Hardware-Komponenten[edit]Mikrowellenbr\u00fccke[edit]Die Mikrowellenbr\u00fccke enth\u00e4lt sowohl die Mikrowellenquelle als auch den Detektor.[22]  \u00c4ltere Spektrometer verwendeten eine Vakuumr\u00f6hre namens Klystron, um Mikrowellen zu erzeugen, aber moderne Spektrometer verwenden eine Gunn-Diode.  Unmittelbar nach der Mikrowellenquelle befindet sich ein Isolator, der dazu dient, Reflexionen zur\u00fcck zur Quelle zu d\u00e4mpfen, die zu Schwankungen der Mikrowellenfrequenz f\u00fchren w\u00fcrden.[23]  Die Mikrowellenleistung von der Quelle wird dann durch einen Richtkoppler geleitet, der die Mikrowellenleistung in zwei Pfade aufteilt, einen zum Hohlraum und den anderen zum Referenzarm.  Entlang beider Pfade befindet sich ein variables D\u00e4mpfungsglied, das die pr\u00e4zise Steuerung des Flusses der Mikrowellenleistung erleichtert.  Dies erm\u00f6glicht wiederum eine genaue Kontrolle der Intensit\u00e4t der der Probe ausgesetzten Mikrowellen.  Am Referenzarm befindet sich nach dem variablen D\u00e4mpfungsglied ein Phasenschieber, der eine definierte Phasenbeziehung zwischen Referenz- und reflektiertem Signal einstellt, die eine phasensensitive Detektion erm\u00f6glicht.Die meisten EPR-Spektrometer sind Reflexionsspektrometer, was bedeutet, dass der Detektor nur Mikrowellenstrahlung ausgesetzt werden sollte, die von der Kavit\u00e4t zur\u00fcckkommt.  Dies wird durch die Verwendung einer als Zirkulator bezeichneten Vorrichtung erreicht, die die Mikrowellenstrahlung (von dem in Richtung der Kavit\u00e4t gerichteten Zweig) in die Kavit\u00e4t leitet.  Reflektierte Mikrowellenstrahlung (nach Absorption durch die Probe) wird dann durch den Zirkulator zum Detektor geleitet, um sicherzustellen, dass sie nicht zur\u00fcck zur Mikrowellenquelle gelangt.  Das Referenzsignal und das reflektierte Signal werden kombiniert und der Detektordiode zugef\u00fchrt, die die Mikrowellenleistung in einen elektrischen Strom umwandelt.Referenzarm[edit]Bei niedrigen Energien (weniger als 1 \u00b5W) ist der Diodenstrom proportional zur Mikrowellenleistung und der Detektor wird als quadratischer Detektor bezeichnet.  Bei h\u00f6heren Leistungspegeln (gr\u00f6\u00dfer als 1 mW) ist der Diodenstrom proportional zur Quadratwurzel der Mikrowellenleistung und der Detektor wird als linearer Detektor bezeichnet.  Um eine optimale Empfindlichkeit sowie quantitative Informationen zu erhalten, sollte die Diode im linearen Bereich arbeiten.  Um sicherzustellen, dass der Detektor auf diesem Niveau arbeitet, dient der Referenzarm als “Vorspannung”.Magnet[edit]In einem EPR-Spektrometer umfasst die Magnetbaugruppe den Magneten mit einer dedizierten Stromversorgung sowie einen Feldsensor oder -regler wie eine Hallsonde.  EPR-Spektrometer verwenden einen von zwei Magnettypen, der durch die Mikrowellenbetriebsfrequenz bestimmt wird (die den Bereich der erforderlichen Magnetfeldst\u00e4rken bestimmt).  Der erste ist ein Elektromagnet, der in der Regel Feldst\u00e4rken von bis zu 1,5 T erzeugen kann und damit f\u00fcr Messungen mit der Q-Band-Frequenz geeignet ist.  Um f\u00fcr den W-Band- und Hochfrequenzbetrieb geeignete Feldst\u00e4rken zu erzeugen, werden supraleitende Magnete verwendet.  Das Magnetfeld ist \u00fcber das Probenvolumen homogen und hat eine hohe Stabilit\u00e4t im statischen Feld.Mikrowellen-Resonator (Kavit\u00e4t)[edit]Der Mikrowellenresonator soll das Mikrowellenmagnetfeld an der Probe verst\u00e4rken, um EPR-\u00dcberg\u00e4nge zu induzieren.  Es ist eine Metallbox mit rechteckiger oder zylindrischer Form, die mit Mikrowellen in Resonanz steht (wie eine Orgelpfeife mit Schallwellen).  Bei der Resonanzfrequenz des Hohlraums verbleiben Mikrowellen im Hohlraum und werden nicht zur\u00fcckreflektiert.  Resonanz bedeutet, dass der Hohlraum Mikrowellenenergie speichert und seine F\u00e4higkeit dazu durch den Qualit\u00e4tsfaktor gegeben ist Q, definiert durch die folgende Gleichung:Q=2\u03c0(gespeicherte Energie)(abgef\u00fchrte Energie){displaystyle Q={frac {2pi ({text{gespeicherte Energie}})}{({text{dissipierte Energie}})}}}Je h\u00f6her der Wert von Q desto h\u00f6her ist die Empfindlichkeit des Spektrometers.  Die dissipierte Energie ist die Energie, die in einer Mikrowellenperiode verloren geht.  An den Seitenw\u00e4nden des Hohlraums kann Energie verloren gehen, da Mikrowellen Str\u00f6me erzeugen k\u00f6nnen, die wiederum W\u00e4rme erzeugen.  Eine Folge der Resonanz ist die Erzeugung einer stehenden Welle innerhalb des Hohlraums.  Elektromagnetische stehende Wellen haben ihre elektrischen und magnetischen Feldkomponenten genau phasenverschoben.  Dies bietet einen Vorteil, da das elektrische Feld eine resonanzfreie Absorption der Mikrowellen bewirkt, was wiederum die dissipierte Energie erh\u00f6ht und reduziert Q.  Um die gr\u00f6\u00dften Signale und damit die Empfindlichkeit zu erreichen, wird die Probe so positioniert, dass sie innerhalb des Magnetfeldmaximums und des elektrischen Feldminimums liegt.  Wenn die magnetische Feldst\u00e4rke so ist, dass ein Absorptionsereignis eintritt, ist der Wert von Q wird durch den zus\u00e4tzlichen Energieverlust reduziert.  Dies f\u00fchrt zu einer Impedanz\u00e4nderung, die dazu dient, eine kritische Kopplung des Hohlraums zu verhindern.  Dies bedeutet, dass Mikrowellen jetzt zum Detektor (in der Mikrowellenbr\u00fccke) zur\u00fcckreflektiert werden, wo ein EPR-Signal erkannt wird.[24]Gepulste paramagnetische Elektronenresonanz[edit]Die Dynamik von Elektronenspins l\u00e4sst sich am besten mit gepulsten Messungen untersuchen.[25]  Mikrowellenpulse, die typischerweise 10\u2013100 ns lang sind, werden verwendet, um die Spins in der Bloch-Kugel zu kontrollieren.  Die Spin-Gitter-Relaxationszeit kann mit einem Inversionserholungsexperiment gemessen werden.Wie bei der gepulsten NMR ist das Hahn-Echo f\u00fcr viele gepulste EPR-Experimente von zentraler Bedeutung.  Ein Hahn-Echozerfallsexperiment kann verwendet werden, um die Dephasierungszeit zu messen, wie in der folgenden Animation gezeigt.  Die Gr\u00f6\u00dfe des Echos wird f\u00fcr unterschiedliche Abst\u00e4nde der beiden Pulse aufgezeichnet.  Dies offenbart die Dekoh\u00e4renz, die nicht durch die \u03c0{displaystyle pi}  Impuls.  In einfachen F\u00e4llen wird ein exponentieller Zerfall gemessen, der beschrieben wird durch die T2{displaystyle T_{2}}  Zeit.Die gepulste paramagnetische Elektronenresonanz k\u00f6nnte zur Elektronen-Kern-Doppelresonanzspektroskopie (ENDOR) weiterentwickelt werden, die Wellen im Hochfrequenzbereich verwendet.  Da unterschiedliche Kerne mit ungepaarten Elektronen auf unterschiedliche Wellenl\u00e4ngen reagieren, werden manchmal Funkfrequenzen ben\u00f6tigt.  Da die Ergebnisse des ENDOR die Kopplungsresonanz zwischen den Kernen und dem ungepaarten Elektron liefern, kann die Beziehung zwischen ihnen bestimmt werden.Siehe auch[edit]Verweise[edit]^ Zavoisky E (1945).  \u201eSpin-Magnetresonanz in Paramagnetik\u201c. Fizicheski\u012d Zhurnal. 9: 211\u2013245.^ Zavoisky E (1944). 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