大気圧における化学イオン化 – ウィキペディア
大気圧における化学イオン化 ( 英語 大気圧化学イオン化 、 APCI )は、HPLCと結合するときに通常質量分析計で使用されるイオン化プロセスです。それは大気圧における化学イオン化の一種です [初め] 1974年にエヴァンC.ホーニングによって開発されました。 [2] [3] APCIメソッドは、極性の低い分析物にも非常に適しています。 [初め]
分析対象物の溶液は、毛細血管電流によって窒素電流で霧化され、エアロゾルが作成されます。これは、溶媒が完全に蒸発している加熱セラミック(300〜600°C)によって導かれます。 [4] [5]
脱出蒸気は、針型電極(そのため、コロナの貴族、英語を介して高電圧(約5 kV)を作成することによって作成されます。 コロナ排出針 )プラズマに移します。プラズマでは、イオンは最初に溶媒と添加緩衝液(酢酸アンモニウム)から形成されます。イオン化された溶媒分子は、分析分子をイオン化し、実際の測定装置に移します。 [4] そのため、窒素分子のイオン化があり、最終的に反応カスケードでプロトン化された水クラスターを形成し、分析分子にプロトン移動を実行できます。 [6]
溶媒と分析に応じて、次の反応が可能です。 [4]
- プロトン化(化学イオン化と同様、たとえばアミネンで)
- 負荷交換
- 脱プロトン化(例:カルボン酸、フェノール)
- 電子キャッチング(例:ハロゲン化合物や芳香族の場合)
複数の招待された分子[M+ n H] n + 、エレクトロスプレーイオン化(ESI)と同様に、観察されません。
APCIは、多くの場合、修正されたesiイオン源で実行できます。この方法はESIよりも穏やかではありません。つまり、ますます断片化されています。
APCIにより、ほとんどのボリュームを拒否することなく、標準HPLCの比較的高い河川レートを直接使用できます。 APCIの使用は、次の条件下で有用です。 [4]
- AnalytはESIを使用してイオン化できない場合があります(たとえば、機能グループが少なく、窒素がありません)
- 分析には、いくつかの反応性官能基(炭化水素、アルコール、アルデヒド、ケトン、エステルなど)のみが含まれています。
- サンプルは熱的に安定しており、蒸発可能です
大気圧の写真オリオン化(APPI) [ 編集 | ソーステキストを編集します ]
大気圧の光イオン化(英語 大気圧の光イオン化 )真空紫外線によるAPCI源のイオン化は励起されています。これは、ESIまたはAPCIによるイオン化が不十分な場合に特に有利です。
APPIソースは通常、修正されたAPCIまたはESIソースです。
APCI-GC [ 編集 | ソーステキストを編集します ]
大気印刷GC(APGCまたはAPCI-GC)は、1970年代にHorningsワーキンググループによって開発されました。 [7] 近年、HPLC-MSとの結合のために実際に開発された質量分析計とガスクロマトグラフィーを結合するために再発見されています。この技術の利点は、卵と比較した穏やかなイオン化です。 APGC条件下では、多くのハロゲン有機物質は分子イオンまたは準分子イオンのみを形成します。
APGCソースは、通常、ガスクロマトグラフの加熱トランスファララインと組み合わせて、修正されたAPCIまたはESIソースです。
- ↑ a b マンフレッドH.ゲイ: 機器分析と生体分析:BIOS物質、分離方法、構造分析、アプリケーション 。 Springs-Publist、2015、ISBN 978-3-662-46255-3、 S. 325 ( books.google.de )。
- ↑ ヨルグ・ハウ: 大気圧の場合のイオン化:二重焦点セクターフィールド質量分析計のための電気スプレーイオン源の開発、特性評価、および応用 。 Springs-Publising、2013、2013、ISBN 978-3-663-14609-4、 S. 3 ( books.google.de )。
- ↑ E. C. Horning、M。G。Horning、D。I。Carroll、I。Dzidic、R。N。Stillwell: 大気圧での外部イオン化源を持つ質量分析計に基づく新しいピコグラム検出システム 。の: 分析化学 。 45年、 いいえ。 6 、1。1973年5月、 S. 936–943 、doi: 10.1021/AC60328A035 。
- ↑ a b c d 見習い: WorkPraxis 。 バンド 3 : 分離方法 。 Springs-Publising、2016、ISBN 978-3-0348-0970-2、 S. 273 ( books.google.de )。
- ↑ HPLCの専門家:現代の高性能液体クロマトグラフィーの可能性と制限 。 John Wiley&Sons、2016、ISBN 978-3-527-67762-7、 S. 6 ( books.google.de )。
- ↑ 分析化学:基本、方法、実践 。 John Wiley&Sons、2016、ISBN 978-3-527-69879-0、 S. 324 ( books.google.de )。
- ↑ I. Dzidic、D。I。Carroll、R。N。Stillwell、E。C。Horning: ニトロゲン、アルゴン、イソブタン、アンモニアおよび一酸化窒素を使用して、ニッケル-63およびコロナ放出イオン源で形成された陽イオンの比較大気圧イオン化質量分析中の試薬としての一酸化窒素 。の: 分析化学 。 バンド 48 、1976年、 S. 1763–1768 、doi: 10.1021/AC50006A035 。
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